CRM-AZA1原多甲藻酸毒素-1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備及分析

CRM-AZA1原多甲藻酸毒素-1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）是從2005年愛爾蘭多尼戈?duì)柨げ剪斂怂故占呢愵惤M織中分離出來(lái)的。AZA1的制備提取和純化在伊利蘭海洋研究所進(jìn)行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行。AZA1的結(jié)構(gòu)和純度由NMR和LC-MSIMS證實(shí)。未檢測(cè)到明顯雜質(zhì)。使用高分辨率MS，AZA1的[M+H]*測(cè)得準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004（對(duì)于C.H-pNO12，A=-1.5 ppm）。圖1顯示了高分辨率MS產(chǎn)物離子光譜。

通過將純AZA1溶解在CD中制備儲(chǔ)備溶液；OH用于定量核磁共振。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力混合器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到干凈的氬氣弗萊達(dá)姆玻璃安瓿中，然后立即用火焰密封。

CRM-AZA1原多甲藻酸毒素-1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的認(rèn)證值基于NRC使用兩種獨(dú)立方法獲得的結(jié)果：使用高純度咖啡因標(biāo)準(zhǔn)對(duì)AZA1儲(chǔ)備溶液進(jìn)行外部校準(zhǔn)的定量核磁共振波譜[7]，以及使用中性pH流動(dòng)相的LC-MS/MS，使用CRM-AQA1（批號(hào)20060719）進(jìn)行校準(zhǔn)。值得注意的是，CRM-AZA1-b的認(rèn)證值是AZA1和差向異構(gòu)體37-epi-AZA1濃度的總和[8]。用中性流動(dòng)相柱系統(tǒng)（如圖2A所示）從AZA1中分離出差向異構(gòu)體，但用一些更常用的流動(dòng)相柱體系（如圖2B所示），化合物可能無(wú)法分離。根據(jù)之前進(jìn)行的研究，當(dāng)結(jié)合AZA1和37-epi-AZA1的峰面積時(shí)，假設(shè)了等摩爾響應(yīng)因子[8]。37-epi-AZA1峰面積約相當(dāng)于AZA1和37-epi_AZA1總峰面積的3.5%。

同質(zhì)性

從整個(gè)系列中選擇了具有代表性的CRM-AZA1-b安瓿（n=21）。通過LC-MSIMS測(cè)定，觀察到良好的均勻性。AZA1（0.8%）的瓶間均勻性引起的相對(duì)不確定度被計(jì)算出來(lái)，并用于最終的組合不確定度。

不確定性

考慮并量化了與CRM-AZA1-b表征相關(guān)的所有合理誤差源。包括與所用兩種分析方法相關(guān)的組合不確定度分量（Jchar）。總體不確定度估計(jì)值（UcR）包括與批次特性（Jchar）、瓶間變化（Lhom）和長(zhǎng)期儲(chǔ)存期間的不穩(wěn)定性（Jsab）相關(guān)的不確定度[9]。表2中列出了這些成分，并按以下方式組合和擴(kuò)展：

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