CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素（NRC標準品）的制備

CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素（NRC標準品）的制備

YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養(yǎng)的甲藻（原角質網）中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthroni研究所進行[3]。最終純度步驟和評估在NRC進行，通過1H NMR和高分辨率LC-MS確認了YTX的結構和純度。YTX[m-H]離子的測量準確m/z為1141.4704±0.0001（對于C:sH:OzrSz=-1.1 ppm）（圖1A）。碰撞誘導離解譜（圖1B）與之前的YTX CRM和文獻報告相匹配[4]。

通過將純化的YTX溶解在CD中制備儲備溶液；OH用于定量NMR（qNMR）[5]。通過準確稀釋qNMR儲備溶液（不含氣體的高純度甲醇）制備CRM溶液。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。

穩(wěn)定性研究

對CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素（NRC標準品）（批號20060308）進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于CRM-YTX-c的生產工藝和濃度范圍是等效的，因此可以合理地假設具有可比的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12℃的甲醇中，YTX在一年內沒有明顯降解。

不確定性

考慮并量化了與CRM-YTX-c表征相關的所有合理誤差來源。包括與所使用的兩種分析方法相關的組合不確定度分量（Jchar）。總體不確定度估算（Ucw）包括與批次表征（uchar）、瓶間變化（uhnom）和長期儲存期間不穩(wěn)定性（ustao）相關的不確定度[6-8]。這些組件列于表3中，并按如下方式組合和擴展：

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